A Fe(III) PIRIDOXáLSZEMIKARBAZON KOMPLEX SZINTéZISE
éS JELLEMZéSE

Szerző: MAGYARI József II. évfolyam

Témavezető: Dr. LEOVAC Vukadin egyetemi tanár

Intézmény: Újvidéki Egyetem, Természettudományi Kar, Kémiai Intézet,
általános és Szervetlen Kémiai Tanszék, Újvidék

A szemi- és tioszemikarbazid származékai a karbazonok, és a karbazonok fémekkel alkotott komplexei már több éve a kutatás tárgyát képezik. A kutatások időszerűsége azon alapszik, hogy ezek a származékok nem csak potenciális, hanem bizonyított biológiai aktivitással is rendelkeznek. A piridoxál tioszemikarbazonjával (a piridoxál a B6 vitamin egyik formája) sok, különböző fémtartalmú komplexet állítottak elő, és vizsgáltak ki, ellentétben a pridoxál szemikarbazonjával (SCPx), amellyel csupán a réz(II)- és platina(IV)- komplexeket állították elő. Munkánk célja, a vastartalmú szemikarbazon komplexek szintézise és előállítása. A vas(III)-klorid etanolos oldatban 1:1, vagy 1:2 mólarányban reagál a SCPx-el, és [Fe(SCPx)Cl₂(H₂O)]Cl, valamint [Fe(SCPx-H)₂·4H₂O képletű komplexet képez. A nemelekrolit típusú [Fe(SCPx-H)(SCPx-2H)·5H₂O metanolos oldatban nyerhető, ha valamely fent említett komplexet ammóniával (NH_3(aq)) kezelünk. Mindhárom komplex nagy spinszámú, és háromszorosan koordinált (ONO) SCPx ligandumot tartalmazó, oktaéderes szerkezetű vegyület. Ezt a monoligandumos komplex esetében röntgendiffrakciós mérések bizonyítják. A komplexeket elemanalízissel (CHN), mágneses, konduktometriás és IR- spektroszkópiás mérésekkel azonosítottuk.

Kulcsszavak: vaskomplexek, a piridoxálszemikarbazon

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF IRON(III) COMPLEXES
WITH PYRIDOXAL SEMICARBAZONE

Author: József MAGYARI, IInd year undergraduate student

Supervisor: Vukadin LEOVAC, PhD, full professor

Institution: Chair of General and Inorganic Chemistry, Department of Chemistry, Faculty of Natural Sciences,
University of Novi Sad, Novi Sad

Semi- and thiosemicarbazides and carbazones (their derivatives), as well as their metal complexes, have been in the focus of recent research. The interest in these compounds is due not only to their potential biological activity but also to their efficient application as such.

In contrast to pyridoxal semicarbazone (ScPx), for which only Cu(II) and Pt(IV) complexes have been reported, a number of complexes of pyridoxal thiosemicarbazone with various metal ions have been prepared and studied. The aim of this work has been to synthesize and study physico-chemical characteristics of the Fe(III) complexes with SCPx. Thus, FeCl₃ and SCPx form in an ethanolic solution in a mole ratio 1:1 and 1:2 the complexes of the formula[Fe(SCPx)(Cl₂)(H₂O)]Cl and [Fe(SCPx-H)]Cl₂.4H₂O, respectively. The complex of nonelectrolyte type [Fe(SCPx-H)(SCPx-2H)].5H₂O was prepared by the reaction of a methanolic solution of either one of the two complexes and NH_3(aq). All three complexes are high-spin and have an octahedral configuration with the (ONO) set of the coordinated SCPx ligand, which was confirmed by the X-ray analysis of the monoligand complex. The complexes were characterized by elemental analysis (C,H,N), magnetic and conductometric measurements and IR spectra.

Keywords: iron complexes, pyridoxal semicarbazone

SINTEZA I KARAKTERIZACIJA KOMPLEKSA GVOŽđA(III)
SA SEMIKARBAZONOM PIRIDOKSALA

Autor: Mađari Jožef student II. godine

Mentor: Dr Vukadin Leovac redovan profesor

Institucija: Univerzitet u Novom Sadu, Prirodno-matematički fakultet, Odsek za hemiju,
Katedra za opštu i neorgansku hemiju, Novi Sad

Semi- i tiosemikarbazid, te njihovi derivati karbazoni i kompleksi sa metalima, već duži niz godina predstavljaju predmet naglašenog interesovanja mnogih istraživača u svetu. Aktuelnost istraživanja ovih jedinjenja zasnovana je na njihovoj ne samo potencijalnoj, već i potvrđenoj primeni kao biološko aktivnih molekula.

Sa tiosemikarbazonom piridoksala (piridoksal je jedna od formi vitamina B6) je sintetizovan i proučen veći broj kompeksa različitih metala, za razliku od semikarbazona piridoksala (SCPx) sa kojim su do sada poznati samo kompleksi Cu(II) i Pt(IV). Cilj ovog rada je sinteza i ispitivanje fizičko-hemijskih karakteristika kompleksa Fe(III) sa SCPx. Tako FeCl₃ i SCPx u etanolnom rastvoru u molskom odnosu 1:1, odnosno 1: 2 daju lomplekse formula [Fe(SCPx)(Cl₂)(H₂O)]Cl, odnosno [Fe(SCPx-H)₂]Cl.4H₂O. Kompleks tipa neelektrolita [Fe(SCPx-H)(SCPx-2H)].5H₂O je dobijen reakcijom metanolnog rastvora kompleksa i NH_3(aq). Sva tri kompleksa su visokospinski i imaju oktaedarsku strukturu sa tridentatno (ONO) koordinovanim SCPx ligandom, što je u slučaju monoligand kompleksa dokazano metodom difrakcije X-zraka. Kompleksi su okarakterisani elementalnom analizom (C,H,N), magnetskim i konduktometrijskim merenjima i IR-spektrima.

Ključne reči: kompleksi gvožđa, semikarbazon piridoksala.