TIAMETOXÁM ÉS IMIDAKLOPRID DERIVATÍV SPEKTROFOTOMETRIÁS MEGHATÁROZÁSA
Szerző: PAPP Zsigmond, III. évfolyam
Témavezető: Dr. GAÁL Ferenc egyetemi tanár, a VTMA levelező tagja
Intézmény: Újvidéki Egyetem, Természettudományi Kar, Kémiai Intézet, Analitikai Kémiai Tanszék

A tiametoxám és az imidakloprid a neonikotinoidok családjába tartozó, viszonylag új rovarirtószerek. A rovarok idegműködését zavarják oly módon, hogy a posztszinaptikus membránon az acetilkolin által idukált jeleket blokkolják. Hatásuk szelektív, a melegvérű élőlényekre kevésbé toxikusak. Számos előnyös tulajdonságuk miatt fokozatosan átveszik a piretroid-, organofoszfor- és karbamátalapú rovarölőszerek helyét.
Szerkezeti hasonlóságuk miatt, meghatározásukra leggyakrabban folyadék- és gázkromatográfia használatos, de alkalmaznak immunokémiai módszereket is. A derivatív spektrofotometriás módszerek a nagyműszeres módszerekhez (HPLC-MS, GC-MS) képest vi-szonylag olcsó, egyszerű és gyors mérési lehetőséget biztosítanak számos olyan minta esetén, amelyeknél a spektrumok átfedése áll fenn.
E munka célja az imidakloprid és a tiametoxám egymás melletti kimutatása és meghatározása e viszonylag egyszerű méréstechnikával mo-dell rendszerekben.
Az UV-spektrumok jellemzőinek feltérképezését követően meghatároztuk a mérésekhez megfelelő pH-értéket. Kivizsgáltuk az első és a magasabbrendű derivált spektrumok alkalmazhatóságát és a zajkiszűrés céljából végrehajtott egyszerű mozgóátlagos simítás hatását a spektrumokra. A módszer munkahullámhosszaként imidakloprid meghatározásakor 227 nm-t, tiametoxám esetén pedig 270 nm-t alkalmaztunk. Az így optimalizált módszerrel a kimutatási határ mindkét anyag esetében 0,3 ppm, a meghatározási határ pedig 1,0 ppm. Vizsgálataink szerint a módszer lineáris tartománya 1,0-15,0 ppm-ig terjed. A relatív standard deviáció értéke nem haladja meg az 1,5 %-ot. A kidolgozott módszer érzékeny, szelektív és precíz, ezért alkalmazható a két vegyület egyszerűbb rendszerekben történő, egymás melletti meghatározására.

Kulcsszavak: tiametoxám, imidakloprid, derivatív spektrofotometria

DETERMINATION OF THIAMETHOXAM AND IMIDACLOPRID BY DERIVATIVE SPECTROPHOTOMETRY
Author: PAPP Zsigmond, 3rd grade
Supervisor: Dr. GAÁL Ferenc, Full Professor, Corresp. Member of VANU
Institution: University of Novi Sad, Faculty of Sciences, Department of Chemistry, Chair of Analytical Chemistry, Novi Sad

Thiamethoxam and imidacloprid are relatively new insecticides of neonicotinoid type. They hinder normal functioning of the insect's nervous system by blocking acetylcholine-induced signals on the postsynaptic membrane. Their action is selective, affecting only a little warm-blooded animals. Because of their numerous advantages they are gradually replacing the pyrethroid, organophosphorous and carbamate insecticides.
Because of the similarity of their molecular structure the determination of these two neonicotinoids is mostly carried out by liquid and gas chromatography, but immunochemical methods have also been used. Compared with the HPLC-MS and GC-MS methods derivative spectrophotometry allows relatively cheap, simple and fast measurements, including compounds with significant overlapping of their spectra.
The aim of this work was the detection and determination of thiamethoxam and imidacloprid in model systems using this relatively simple measuring technique.
By studying the characteristics of the UV spectra we found the optimal pH range of measurement. We investigated the possibility of using derivation spectra of the first and higher orders, as well as the effect of smoothing of the spectra. The wavelength for the imidacloprid determination was 227 nm and for thiamethoxam 270 nm. By the optimized procedure, the detection limit was 0.3 ppm and the quantitation limit 1.0 ppm for both imidacloprid and thiamethoxam. The linear range of measurement was from 1.0 to 15.0 ppm, whereby the relative standard deviation did not exceed 1.5 %. The developed method is sensitive, selective and precise, and can be used to determine these two compounds in simple systems.

Keywords: thiamethoxam, imidacloprid, derivative spectrophotometry

ODREĐIVANJE TIAMETOKSAMA I IMIDAKLOPRIDA DERIVATIVNOM SPEKTROFOTOMETRIJOM
Autor: PAPP Zsigmond, III. godina
Mentor: Dr GAÁL Ferenc redovni profesor, dopisni član VANU
Ustanova: Univerzitet u Novom Sadu, Prirodno- matematički fakultet, Departman za hemiju, Katedra za analitičku hemiju

Tiametoksam i imidakloprid su relativno novi isekticidi neonikotinoidnog tipa. Ometaju normalno funkcionisanje nervnog sistema insekata na taj način što blokiraju acetilholinom indukovane signale na postsinaptičkoj membrani. Njihovo dejstvo je selektivno, u maloj meri su toksični na toplokrvne organizme. Zbog svojih brojnih prednosti postepeno preuzimaju mesto piretroidnih, organofosfornih i karbamatnih insekticida.
Zbog sličnosti strukture molekula, za njihovo određivanje se najviše koriste tečna i gasna hromatografija, ali se takođe primenjuju i imunohemijske metode. Derivativne spektrofotometrijske metode u odnosu na HPLC-MS i GC-MS omogućavaju relativno jeftino, jednostavno i brzo merenje i kod onih uzoraka kod kojih postoji preklapanje spektara.
Cilj ovog rada je detekcija i određivanje tiametoksama i imidakloprida u model sistemima u smeši pomoću ove, relativno jednostavne merne tehnike.
Posle proučavanja osobina UV-spektara utvrdili smo optimalnu pH oblast za merenja. Proučavali smo mogućnost primene deriviranih spektara prvog i višeg reda i uticaj primene peglanja na spektre. Radna talasna dužina pri određivanju imidakloprida je bila 227 nm, a u slučaju tiametoksama 270 nm. Sa ovako optimizovanim postupkom u slučaju obe supstance granica detekcije je 0,3 ppm, a granica određivanja 1,0 ppm. Prema našim ispitivanjima linearni opseg metode merenja je od 1,0- 15,0 ppm. Vrednost relativne standardne devijacije ne prelazi 1,5 %. Razrađena metoda je osetljiva, selektivna i precizna i zbog toga se može primeniti za određivanje ova dva jedinjenja u jednostavnijim sistemima.

Ključne reči: tiametoksam, imidakloprid, derivativna spektrofotometrija